原子吸收分光度计测定动物饲料中金属离子含量

关键词:原子吸收分光光度计；动物饲料；重金属；美析www、macylab、com；　1仪器　　AA1800型原子吸收分光光度计　　1.1 AA1800原子吸收分光光度计,带有空气一乙炔火焰和一个校正　　设备或测量背景吸收装置。　　1.2坩埚:铂金、石英或瓷质，不含钾、钠，内层光滑没有被腐蚀，上部直径为4cm-6cm，下部直径为2cm-2.5cm，高5cm左右，使用前用盐酸（2.3）煮。　　1.3硬质玻璃器皿:使用前用盐酸（2.3）煮沸，并用水冲洗净。　　1.4电热板或煤气炉。　　1.5水浴锅。　　1.6马弗炉:温度能控制在550℃士15℃　　1.7分析天平，称量精度到0.1mg　　1.8测定Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn所用的空心阴极灯。　　1.9定量滤纸。　　2试剂　　试剂和溶液　　除非另有规定，仅使用分析纯试剂。　　2.1水，应符合GB/T 6682三级用水。　　2.2盐酸:c（HCl）=12mol/L（ρ=1.19g/mL）。　　2.3盐酸溶液:c（HCl）=6mol/L。　　2.4盐酸溶液:c（HCl）=0.6mol/L。　　2.5硝酸镧溶液:　　溶解133g的La（NO3）.6H20于1L水中　　如果配制的溶液镧含量相同，可以使用其他镧盐。　　2.6氯化铯溶液:　　溶解100g氯化艳（CsCl）于1L水中。　　如果配制的溶液铯含量相同，可以使用其他的铯盐　　2.7 Cu,Fe,Mn,Zn的标准储备溶液:　　取100mL水，125mL盐酸（2.2）于1L容量瓶中，混匀　　称取下列试剂:　　- 392.9 mg硫酸铜（CUS04·5H20）;　　- 702.2 mg硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4·FeS04·6H20〕;　　- 307.7 mg硫酸锰（MnS04·H2O ）;　　- 439.8 mg硫酸锌（ZnS04·7H20）;　　将上述试剂加人容量瓶中，用水溶解并定容。　　此储备液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均为100ug/mL　　　2.8 Cu,Fe,Mn,Zn的标准溶液:　　取20.0mL的储备溶液加人100mL容量瓶中，用水稀释定容。　　此标准液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均为20ug/mL.　　该标准液当天使用当天配制。　　2.9 Ca,K,Mg,Na的标准储备溶液:　　称取下列试剂:　　—1.907g氯化钾（KCl）;　　—2.028g硫酸镁（MgS04·7H20）;　　—2.542g氯化钠（NaCl）　　将上述试剂加人1L容量瓶中。　　称取2.497g碳酸钙（CaC03）放人烧杯中，加人50mL盐酸（2.3）,　　　　在电热板上加热5min，冷却后将溶液转移到含有K,Mg,Na盐的容量瓶中，用盐酸（2.4）定容。此储备液中Ca,K,Na的含量均为1mg/mL,Mg的含量为200ug/mL。　　　2.10 Ca,K,Mg,Na的标准溶液:　　取25.0mL储备溶液（2.9）加人250mL容量瓶中，用盐酸（2.4）定容。此标准液中Ca,K,Na的含量均为100ug/mL,Mg的含量为20ug/mL,配制的标准液贮存在聚已烯瓶中，可以在一周内使用。　　2.11镧/铯空白溶液:　　取5mL硝酸镧（2.5）溶液、5mL氯化铯溶液（2.6）和5mL盐酸（2.3）加人100mL容量瓶中，用水定容。　　3分析步骤　　3.1检测有机物的存在　　用平勺取一些试料在火焰上加热。　　如果试料融化没有烟，即不存在有机物。　　如果试料颜色有变化，并且不融化，即试料含有机物。　　3.2试料　　根据估计含量称取1g-5g制备好的试样，精确到1mg，放进坩埚中。　　如果试样含有机物，按2.3操作。　　如果试样不含有机物，按2.4操作。　　3.3干灰化　　将坩锅放在电热板或煤气灶上加热，直到试料完全炭化（要避免试料燃烧）。将坩锅转移到在550℃温度下预热15min的马弗炉中灰化3h，冷却后用2mL水浸润坩埚中内容物。如果有许多炭粒，则将坩埚放在水浴上干燥，然后再放到马弗炉中灰化2h，让其冷却再加2mL水。　　3.4溶解　　取10ml盐酸（2.3），开始慢慢一滴一滴加入，边加边旋动坩埚，直到不冒泡为止（可能产生二氧化碳），然后再快速加入，旋动坩埚并加热直到内容物近乎干燥，在加热期间务必避免内容物溅出。用5mL盐酸（2.3）加热溶解残渣后，分次用5mL左右的水将试料溶液转移到50mL容量瓶。待其冷却后，然后用水稀释定容并用滤纸过滤。　　3.5空白溶液　　每次测量，均按照3.2,3.3和3.4步骤制备空白溶液。　　3.6铜、铁、锰、锌的测定　　3.6.1测量条件　　按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计的仪器条件，使在空气一乙炔火焰测量时的仪器　　灵敏度为最佳状态。Cu,Fe,Mn,Zn的测量波长如下:　　Cu:324.8nm;　　Fe:248.3nm;　　Mn:279.5nm;　　Zn:213.8nm,　　3.6.2校正曲线制备　　用盐酸（2.4）稀释标准溶液（2.8）,配制一组适宜的校正溶液。测量盐酸（2.4）的吸光度、校正溶液的吸光度。　　用校正溶液的吸光度减去盐酸（2.4）的吸光度以吸光度修正值分别对Cu,Fe,Mn,Zn的含量绘制校正曲线。　　3.6.3试料溶液的测量　　在同样条件下，测量试料溶液（3.4）和空白溶液（3.5）的吸光度，试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度。按第9章计算含量。　　如果必要的话，用盐酸溶液（2.4）稀释试料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲线线性范围之内。　　3.7钙、镁、钾、钠的测定　　3.7.1测量条件　　按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计的仪器条件，使在空气一乙炔火焰测量时的仪器　　灵敏度为最佳状态。Ca,K,Mg,Na的测量波长如下:　　Ca:422.6nm;　　K:766.5nm;　　Mg:285.2nm;　　Na:589.6nm.　　3.7.2校正曲线制备　　用水稀释标准溶液（2.10），每100mL标准稀释溶液加5mL的硝酸镧溶液（2.5）,5mL氯化铯溶液　　液（2.6）和5mL盐酸（2.3）,配制一组适宜的校正溶液。　　测量镧/铯空白溶液（2.11）的吸光度。　　测量校正溶液吸光度并减去镧/铯空白溶液（2.11）的吸光度。以修正的吸光度分别对Ca,K,Mg,Na的含量绘制校正曲线。　　3.7.3试料溶液的测量　　用水定量稀释试料溶液（3.4）和空白溶液（3.5），每100mL的稀释溶液，加5mL的硝酸镧（2.5）,　　5mL的氯化铯（2.6）和5mL盐酸（2.3）,　　在相同条件下，测量试料溶液和空白溶液的吸光度。用试料溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度　　如果必要的话，用镧/铯空白溶液（2.11）稀释试料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲线线性范围之内。　　4结果表示　　由校正曲线、试料的质量和稀释度分别计算Ca,Cu,Fe,Mn,Mg,K,Na,Zn各元素的含量。　　按照表1修约，并以mg/kg或g/kg表示。　　表1结果计算的修约